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IFPEN explore l'apport de la microfluidique en conditions haute pression haute température (HP HT)

Mai 2015

La microfluidique est une discipline en émergence qui offre de multiples perspectives d’application en recherche et en développement, notamment pour la mise au point de procédés. Elle repose sur la maîtrise d’écoulements, de flux et de réactions à des échelles très fines, et permet de générer des propriétés, des produits ou des méthodologies de production originales.
 
Essentiellement mise en œuvre à IFPEN sur des systèmes fonctionnant dans des conditions proches de l’ambiante, la microfluidique présente cependant un intérêt pour mener des expérimentations dans des conditions plus sévères, représentatives des situations pour lesquelles nos chercheurs développent de nouvelles technologies et « solutions matériaux ».
 
C’est le cas de la mise au point de catalyseurs, qui passe par des essais  nécessitant de connaître et de reproduire des conditions de température et de pression représentatives des procédés auxquels ils sont destinés. Pour ce champ d’application, IFPEN explore l’apport de la microfluidique en conditions (HP-HT) contrôlées à une meilleure connaissance des conditions thermodynamiques pour l’expérimentation sur unité-pilote.
 
Cette piste fait l’objet d’une thèse en cours ("Les propriétés spécifiques des fluides supercritiques au service des systèmes réactifs contraignants") réalisée en partenariat avec l’ICMCB, avec l’idée de préparer des essais de réaction dans des conditions supercritiques, afin de supprimer les limitations de transfert gaz/liquide et d’améliorer les coefficients de diffusion et de transfert fluide/solide.

 

Déterminer le point de passage à l’état supercritique pour les mélanges de test des catalyseurs

Pour les essais sur catalyseurs, une difficulté est de valider les conditions opératoires à mettre en œuvre pour faire atteindre au milieu réactionnel un état donné (en l’occurrence un état surpercritique, où l’on observe la disparition de l’interface gaz/liquide). Or, les milieux en question ne sont pas bien caractérisés du point de vue thermodynamique, car il s’agit de mélanges complexes (et multiples), constitués par des charges industrielles (coupe pétrolière légère), en présence d’hydrogène et d’un solvant (méthane, éthane ou CO2).
 
La nécessaire étude préalable de caractérisation des  systèmes réactionnels peut être conduite dans des cellules haute pression/haute température mais il s’agit d’un travail long et fastidieux, notamment à cause des procédures liées à la présence d’hydrogène et du fait du grand nombre de conditions à tester.
 
Partant de ce constat, la microfluidique est apparue comme une alternative intéressante pour l’objectif visé ici : déterminer le point de passage à l’état supercritique pour tous les mélanges de test des catalyseurs.
 
Ses avantages pour une telle acquisition de données thermodynamiques étaient les suivants :

  • quantités de produits limitées, et réduction associée du risque lié à l’hydrogène
  • rapidité d’acquisition des données
  • possibilité de travailler en pression et température.

 

Un microsystème innovant

Le travail réalisé s’est déroulé en plusieurs étapes, dont la première a été la conception et la mise œuvre du microsystème. Celui-ci, réalisé sur puce (Figure 1), devait permettre d’observer la disparition de la phase gaz dans le liquide. Il a été créé sur mesure grâce au moyen du laboratoire de l’ICMCB, partenaire de la thèse, qui dispose d’une salle dédiée à ce type de fabrication.

Il est constitué d’un support en silicium (gravé par un procédé photo-lithographique) et d’une plaque de pyrex (fixé par collage anodique). Les trois fluides (coupe pétrolière, hydrogène et solvant) sont injectés en A, B et C puis passent dans la zone de mise  en température, dans une zone de mélange et enfin dans la zone d’analyse où peuvent être placés différents outils de caractérisation optique (caméra haute vitesse, Raman,…).

Figure 1 - Présentation du microsystème utilisé lors des tests de détermination du point critique de mélanges ternaires

Ce design spécifique et innovant permet de s’assurer que le fluide arrive dans les bonnes conditions de pression/température dans la zone d’analyse.
 
En outre, il permet une acquisition rapide de données grâce à une pression maintenue constante (quelle que soit l’augmentation de température) et à des fluides quasiment statiques dans le microsystème.
 
Le fonctionnement détaillé de ce dispositif est décrit dans une publication récente (Pinho & al. 2014).
 
Le principe d’obtention des coordonnées supercritiques est le suivant. La visualisation directe du fluide, lors d’un balayage en température, permet de déterminer facilement les points de bulles (apparition de phase gaz) et de rosée (apparition de phase liquide). Cette opération est alors répétée pour différentes pressions jusqu’à l’obtention d’une enveloppe pression-température qui permet de déterminer la pression critique et la température critique (Figure 2).

Figure 2 – Méthode d’acquisition des données expérimentales pour la détermination de coordonnées supercritiques

 

Une méthode beaucoup plus rapide que la méthode en cellule de visualisation

Au final, cette méthode permet d’obtenir les coordonnées critiques d’un mélange donné, 5 fois plus vite que par une méthode classique en cellule de visualisation. Elle permet d’en déduire rapidement un modèle thermodynamique (Figure 3) grâce auquel, par interpolation des résultats, il est ensuite aisé d’obtenir les points critiques sur toute la zone de fonctionnement potentielle des installations de test des catalyseurs (Figure 4).

Figure 3 – Pression critique et température critique pour un mélange ternaire coupe C3/éthane/hydrogène
Figure 4 – zone de fonctionnement cible pour les tests catalytiques avec le mélange ternaire de la figure 3

L’utilisation de la microfluidique (P-T) a permis de déterminer les conditions opératoires d’un test catalytique de manière simple, sans investissement lourd et en utilisant des fluides réels. Une fois le dispositif réalisé, l’acquisition des données s’effectue rapidement et, au-delà de la visualisation directe, il est envisageable d’y associer différents types d’analyse optique (type Raman, IR,…) qui peuvent enrichir le rendu du système (par exemple des mesures de concentration in situ).
 
Sur des applications où la précision de mesure  n’a pas besoin d’être maximale, comme ici, la microfluidique permet d’acquérir rapidement des données thermodynamiques.
 
Le champ d’application de cette technique, lorsque elle est mise en œuvre dans des conditions (HP-HT) variables et maîtrisées, va bien au-delà de cette exemple. Outre qu’elle permet aussi d’accéder à des propriétés physiques comme la viscosité ou la densité de mélanges, elle suscite désormais un intérêt croissant pour la synthèse de nanoparticules.
 
Elle permet également d’adresser des problématiques-clés dans d’autres domaines d’intérêt pour IFPEN. Pour les Géosciences par exemple, elle est utilisée depuis de nombreuses années au moyen de véritables « laboratoires géologiques sur puce » (aussi appelés micro-modèles) qui permettent d’étudier des problèmes complexes en lien avec les écoulements réactifs : combinant des phénomènes de mouillage, de dissolution-précipitation, d’invasion-percolation, etc...
 

Bibliographie

A microfluidic approach for investigating multicomponent system thermodynamics at high pressures and temperatures
B. Pinho, S. Girardon, F. Bazer-Bachi, G. Bergeot, S. Marre, C. Aymonier, Cyril
Lab on a chip, 2014, vol. 14, n° 19, p. 3843–3849. DOI: 10.1039/c4lc00505h.
  

Contact

Ghislain BERGEOT
ghislain.bergeot@ifpen.fr
IFPEN - Direction Expérimentation Procédés

 

Un laboratoire géologique sur puce

Depuis plus de quinze ans, la direction Géosciences d’IFPEN s’est dotée d’un équipement utilisant des micro-modèles en verre, pour visualiser des écoulements polyphasiques dans des milieux poreux, tels que rencontrés en production pétrolière. Cet équipement, qui reproduit les phénomènes à l’échelle des pores, permet de fonctionner sous pression et en température, jusqu’à 60°C et 120 bar. Conçu pour étudier la distribution des fluides au sein de l’espace poreux, paramètre qui influence au premier ordre leur circulation dans les roches réservoir, il permet d’établir des lois destinées à être introduites dans des modélisations de type PNM (Pore Network Modelling).
 
Cet équipement a servi à étudier la dépressurisation aux abords de puits de production et l’injection de gaz dans les réservoirs [1], notamment en conditions triphasiques, lorsque le coefficient d’étalement de l’huile sur l’eau, en présence de gaz, influe fortement sur le taux et la cinétique de récupération d’huile (cf. fig. 1).
 
Plus récemment [2], pour des travaux concernant le stockage du CO2 ou la production assistée de pétrole, cet équipement a été utilisé pour comprendre la génération de mousse dans les milieux poreux, en présence de CO2, dans différentes conditions thermodynamiques : état gazeux, liquide ou supercritique (cf. fig. 2).
 

Fig. 1 Fluid distribution (brine – crude – CO2) in an oil-wettable porous medium / Fig. 2 CO2 foam generation

 A noter que la configuration de ces micro-modèles permet de distinguer aisément les différentes phases en présence, sans recours à des additifs pour améliorer le contraste.

[1]  Depressurization under tertiary conditions in the near-wellbore region-experiments, visualization and radial flow simulations
P. Egermann, S. Banini and O. Vizika
2004 Petrophysics, 45(5) 422-431
 
[2] CO2 injection in porous media : observations in glass micromodels under reservoir conditions
M. Robin, J. Behot, V. Sygouni
Paper SPE 154165-PP presented  at the Eighteenth SPE Improved Oil Recovery Symposium held in Tulsa, Oklahoma, USA, 14–18 April 2012.
 

Contact

Michel ROBIN
michel.robin@ifpen.fr
IFPEN - Direction Géosciences

 

Événement :

Les Rencontres Scientifiques d'IFP Energies nouvelles: "Microfluidique : de l'outil de laboratoire au développement de procédé"
4-5 novembre 2015
IFPEN/Rueil-Malmaison
www.rs-microfluidics2015.com

 

En savoir plus
> La microfluidique : une technique d'avant-garde pour la recherche d'IFP Energies nouvelles  (Fil d'Info Science - décembre 2014)


 

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